Een kristallograaf is naar het ESRF in Grenoble afgereisd
om daar met een poederdiffraktometer een meting uit te
voeren aan een heel interessant stofje.
Onderzoek in zijn eigen laboratorium wees uit dat het
stofje een kubische kristalstruktuur heeft, maar hij
heeft desondanks reden om aan te nemen dat de struktuur
kleine afwijkingen vertoont van de kubische symmetrie.
Inderdaad blijkt uit de metingen in Grenoble (met een
veel grotere resolutie uitgevoerd dan waartoe hij 'thuis'
in staat is ) , dat de lijnen van het diagram in feite
bestaan uit nauwelijks opgeloste multipletten van 2 of
meer reflekties.
Onze kristallograaf neemt aan dat de werkelijke symmetrie
van het stofje orthorhombisch is. Hij slaagt er ( met
enige moeite ) in om een verfijning uit te voeren van de
celparameters met behulp van de volgende in Grenoble
gemeten diffraktiehoeken (in graden tweetheta) :
Of haal de set hier op:
data opgave
17.12 17.15 24.32 24.36 29.93 34.74
34.81 39.02 39.07 42.81
42.90 42.95 50.05 53.18 53.21 53.26
53.29 53.39 56.19 56.42
59.24 62.33 65.03
De gebruikte golflengte is : 1.50 Å.
Omdat hij uit de meting van thuis had afgeleid dat de
celparameters om en nabij de 5 Å moeten zijn gebruikt hij
als startwaarden voor deze verfijning :
a = 5.00 Å b = 5.03 Å c = 5.05 Å ,
alfa = 90. beta = 90. gamma = 90.
Van de gebruikte diffraktometer is bekend dat de precisie
waarmee de lijnposities kunnen worden bepaald ca. 0.01
graad tweetheta is ( en waarschijnlijk is de precisie
zelfs nog beter ). Het is echter niet uitgesloten dat er
systematische fouten in de meting zijn geslopen.
Bent u in staat om deze celparameter-verfijning ook uit
te voeren met uw eigen verfijningsprogramma ?